樣品前處理，亦稱(chēng)樣品預(yù)處理，是指將被測(cè)組分從復(fù)雜的樣品中分離出來(lái)，使被測(cè)組分定量地轉(zhuǎn)入溶液中以便進(jìn)行分析測(cè)定的過(guò)程。
元素分析前處理過(guò)程主要有稱(chēng)量、消解或提取、定容等步驟。
農(nóng)獸殘前處理過(guò)程主要有稱(chēng)量、提取、濃縮、凈化、定容等步驟。
樣品前處理對(duì)于檢測(cè)結(jié)果的質(zhì)量影響最大，一個(gè)檢測(cè)人員的檢測(cè)能力主要體現(xiàn)在樣品的前處理上。
做好樣品的前處理，一是要按照標(biāo)準(zhǔn)操作，二是操作要規(guī)范，三是要了解前處理的每個(gè)步驟的關(guān)鍵點(diǎn)和注意事項(xiàng)，四是注意總結(jié)經(jīng)驗(yàn)。
例如在樣品測(cè)定鉛的消解最后一步是趕高氯酸，白煙冒盡，確保高氯酸趕盡，否則氯離子會(huì)損壞石墨管，并對(duì)測(cè)定產(chǎn)生干擾。
又例如農(nóng)殘檢測(cè)時(shí)溶液進(jìn)行濃縮時(shí)，關(guān)鍵點(diǎn)是到近干，否則會(huì)影響回收率。
使用SPE固相萃取柱凈化時(shí)，關(guān)鍵點(diǎn)是溶液不能低于上層篩板，否則會(huì)造成柱子產(chǎn)生裂縫，影響凈化效果。
規(guī)范的操作如稱(chēng)量時(shí)是否先將樣品攪拌均勻后再稱(chēng)量，多余的樣品是否放回到樣品瓶中等。
樣品前處理能力的質(zhì)量監(jiān)督可通過(guò)詢問(wèn)和現(xiàn)場(chǎng)觀察的方法進(jìn)行。
監(jiān)督要點(diǎn)：
1、檢測(cè)人員是否嚴(yán)格標(biāo)準(zhǔn)的操作步驟進(jìn)行操作。
2、檢測(cè)人員是否了解樣品前處理過(guò)程各個(gè)環(huán)節(jié)的關(guān)鍵點(diǎn)。
3、檢測(cè)人員是否了解樣品前處理過(guò)程各個(gè)環(huán)節(jié)的注意事項(xiàng)。
標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)管理、標(biāo)準(zhǔn)溶液配制能力
標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)對(duì)于檢測(cè)結(jié)果的質(zhì)量保證起到?jīng)Q定性作用，任何檢測(cè)結(jié)果都要溯源到標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)，以保證檢測(cè)結(jié)果的準(zhǔn)確可靠。
檢驗(yàn)檢測(cè)機(jī)構(gòu)應(yīng)配備全部檢測(cè)項(xiàng)目所需的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)或標(biāo)準(zhǔn)溶液。
應(yīng)有標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)一覽表，內(nèi)容至少包括：標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)名稱(chēng)、原編號(hào)、機(jī)構(gòu)對(duì)應(yīng)的登記號(hào)、規(guī)格、含量/純度、來(lái)源、有效期等。
標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)一覽表要求保留所有購(gòu)買(mǎi)記錄，不能只提供當(dāng)年購(gòu)買(mǎi)或在有效期內(nèi)的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)，歷史記錄中只要有申請(qǐng)認(rèn)證項(xiàng)目的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)，就認(rèn)為能滿足全部檢測(cè)項(xiàng)目的要求。
標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)和標(biāo)準(zhǔn)溶液應(yīng)有編號(hào)，以便量值溯源。
在光譜分析中，一般使用標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)，與樣品檢測(cè)同時(shí)進(jìn)行處理，對(duì)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)分析得到的數(shù)據(jù)與標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的保證值進(jìn)行比對(duì)一致時(shí)，則認(rèn)為檢測(cè)結(jié)果可信。
在色譜分析中，一般使用標(biāo)準(zhǔn)溶液，做添加回收率試驗(yàn)，如果回收率滿足要求，則認(rèn)為檢測(cè)結(jié)果可信。
目前，也有公司做農(nóng)獸殘的標(biāo)準(zhǔn)樣品，作為質(zhì)控樣使用。
標(biāo)準(zhǔn)溶液的有效期
三種標(biāo)準(zhǔn)溶液的有效期不同，分別是：
——標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液。10℃~30 ℃密閉保存時(shí)間一般不超過(guò)6個(gè)月；
10℃~30 ℃開(kāi)封使用過(guò)標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液（傾出溶液后立即蓋緊）保存時(shí)間一般不超過(guò)2個(gè)月；
——農(nóng)獸藥標(biāo)準(zhǔn)溶液。500 mg/L~1000 mg/L標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液，保存在0 ℃左右冰箱中，有效期6個(gè)月；
0.5 mg/L~1 mg/L或適當(dāng)濃度的標(biāo)準(zhǔn)工作溶液，保存在0 ℃~5 ℃左右冰箱中，有效期2周~3周；
——元素標(biāo)準(zhǔn)溶液。100 mg/L標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液，保存在0 ℃~5 ℃左右冰箱中，有效期6個(gè)月；
1 mg/L~10 mg/L或適當(dāng)質(zhì)量濃度的標(biāo)準(zhǔn)工作溶液，保存在0 ℃~5 ℃左右冰箱中，有效期為1個(gè)月。
標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制
標(biāo)準(zhǔn)溶液的配置一般分為幾個(gè)步驟，如果是從標(biāo)準(zhǔn)品開(kāi)始配制，首先配制標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備溶液。配制時(shí)原始記錄應(yīng)填寫(xiě)：
——稱(chēng)取標(biāo)準(zhǔn)品的編號(hào)；
——稱(chēng)取量；
——溶解標(biāo)準(zhǔn)品溶劑的名稱(chēng)；
——定容體積；
——定容后標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液的質(zhì)量濃度。
——標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備溶液的編號(hào)；
——有效期；
——配制日期和配制人。
標(biāo)準(zhǔn)中間溶液的配置，配制時(shí)原始記錄應(yīng)填寫(xiě)：
——吸取標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備溶液的編號(hào)；
——標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備溶液的質(zhì)量濃度；
——吸取體積；
——定容的試劑名稱(chēng)；
——定容體積；
——定容后標(biāo)準(zhǔn)中間溶液的質(zhì)量濃度；
——標(biāo)準(zhǔn)中間溶液的編號(hào)；
——有效期。
——配制日期和配制人。
標(biāo)準(zhǔn)工作溶液的配置，配制時(shí)原始記錄應(yīng)填寫(xiě)：
——吸取標(biāo)準(zhǔn)中間溶液的編號(hào)；
——標(biāo)準(zhǔn)中間溶液的質(zhì)量濃度；
——吸取體積；
——定容的試劑名稱(chēng)；
——定容體積；
——定容后標(biāo)準(zhǔn)工作溶液的質(zhì)量濃度；
——標(biāo)準(zhǔn)工作溶液的編號(hào)；
——有效期；
——配制日期和配制人。
標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制應(yīng)使用吸量管，不能使用移液器。
對(duì)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)管理、標(biāo)準(zhǔn)溶液配制能力的質(zhì)量監(jiān)督，可通過(guò)查閱記錄和現(xiàn)場(chǎng)觀察的方式進(jìn)行。
監(jiān)督要點(diǎn)：
1、標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)一覽表內(nèi)容是否齊全，有原編號(hào)和機(jī)構(gòu)登記號(hào)。
2、標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)是否有登記、領(lǐng)用、批準(zhǔn)和使用記錄。
3、是否有標(biāo)準(zhǔn)溶液配制記錄，是否可溯源。
4、標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)和標(biāo)準(zhǔn)溶液是否有編號(hào)。
5、標(biāo)準(zhǔn)溶液標(biāo)簽上是否標(biāo)明了有效期和編號(hào)。
6、標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液是否定期進(jìn)行復(fù)標(biāo)。
7、標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)和標(biāo)準(zhǔn)溶液的貯存場(chǎng)所是否符合要求。
