一般試劑的要求、純化等
1.水：
取100毫升水，用10毫升石油醚提取，取5微升石油醚提取液，進(jìn)行分析，在色譜圖上，除石油醚溶劑峰外，無(wú)其他雜質(zhì)峰。
2.中性氧化鋁（層析用）：
在550℃灼燒4小時(shí)密封保存，用前于130℃烘5小時(shí)，儲(chǔ)存于干燥器中備用。
3.弗羅里硅土（60~80目）：
在600~650℃灼燒3小時(shí)，用前于130℃烘5小時(shí)，儲(chǔ)存于干燥器中備用。弗羅里硅土（Florisil，硅鎂吸附劑）是一種合成的硅酸鎂，具有很大的表面積，活化3小時(shí)以上，然后放在干燥器中避光保存。使用前最好再于130℃下活化過(guò)夜，至少加熱5小時(shí)，用玻璃蓋瓶后于130℃處保存或者置于干燥器中。如在室溫下保存2天后，需于130℃重新加熱。加2%水降活（按重量計(jì)）弗羅里硅土，既使用含有30%二氯甲烷的已烷液作為淋洗溶劑，可吸附1克油或脂肪。如用含有10%二氯甲烷的已烷淋洗時(shí)，甚至可吸附2克油或脂肪。
弗羅里硅土活性的測(cè)定：
通常認(rèn)為，1克硅酸鎂將要吸附100毫克分子量為200的化合物，則活性比較合適。選用月桂酸作為被吸附的物質(zhì)。月桂酸分子量在200左右，是固體，比較容易提純，易溶于已烷中、用酸堿滴定法可以直接測(cè)定，操作步驟如下：
將2.000克弗羅里硅土放入25毫克標(biāo)準(zhǔn)磨口錐形瓶中，蓋上鋁箔，在130℃下加熱過(guò)夜，加塞后冷卻至室溫，加20毫升月桂酸溶液（內(nèi)含月桂酸400毫克），塞好后間歇地振蕩15分鐘。等吸附劑沉下后，吸取上清液10.0毫升，移入125毫升錐形瓶中。吸取的上清夜中不應(yīng)帶入弗羅里硅土。加入中性酒精50毫升和酚酞指示劑3滴。用0.05氫氧化鈉溶液滴定至終點(diǎn)。稱(chēng)取100～200毫克月桂酸，在相同條件下，用0.05N氫氧化鈉溶液進(jìn)行滴定。確定每毫升0.05N氫氧化鈉溶液所相當(dāng)?shù)脑鹿鹚岷量藬?shù)，則每克弗羅里硅土所吸附的月桂酸值按下式計(jì)算:
每克弗羅里硅圭所吸附的月桂酸的毫克數(shù)(月桂酸值)=200-（滴定的0.05N氫氧化鈉的毫升數(shù)*每毫升0.05N氫氧化鈉溶液所相當(dāng)?shù)脑鹿鹚岷量藬?shù)）
4.硅膠（60~120目）
630℃2小時(shí)，冷卻至50~60℃3-5%水振搖，密封保存。進(jìn)柱，柱頭頂?shù)筋^，在拉出1MM，用手?jǐn)Q上，在用扳手板1/8圈。卸下檢測(cè)器（FPD）死堵，裝上螺母和石墨密封墊（柱頭盡量朝下，防止碎屑進(jìn)柱），柱頭留15.3CM，用手?jǐn)Q上，再用板頭扳1/8圈。
5.洗針溶劑：丙酮、甲醇，進(jìn)行前針可以不用溶劑洗溶劑不能空，廢瓶不能滿(mǎn)
6.毛細(xì)管恒壓模式，基線(xiàn)穩(wěn)定，不會(huì)過(guò)度漂移。
溫度上升基線(xiàn)上移，流量降低基線(xiàn)下降，因而基線(xiàn)不變。
7.狀態(tài)STATUS（機(jī)看，電腦看-VIEW設(shè)置），按instument toolbar中的STATUS出現(xiàn)狀態(tài)柜。
數(shù)據(jù)分析
1.調(diào)用圖譜FILE
—LOAD SIGNAL
2.重新繪圖
GRAPHIC——SIGNAL OPTIONS（5V） RANGES
3.積分參數(shù)
INTERGRATION—INTERGRATION EVENTS
SLOPE SE 斜率敏感度 100
PEAK WI 峰寬，盡量保持原始，不要調(diào)。
AREA RE 面積拒絕
HEIGHRE 峰高拒絕
調(diào)出一行或幾行及ON OFF表示從第幾分鐘到第幾分鐘圖譜積分或不積分，可以不對(duì)溶劑峰積分，按兩次確認(rèn)，退出；將圖譜設(shè)置成可輸出的結(jié)果。
4.建立校正（一個(gè)方法中只能有一個(gè)校正表）
調(diào)出標(biāo)準(zhǔn)品圖譜，根據(jù)保留時(shí)間定性，峰面積定量（一個(gè)峰至少含15點(diǎn)，峰寬越細(xì)，采集點(diǎn)要多）。
5.無(wú)水硫酸鈉（分析純），在700℃灼燒4小時(shí)，密封保存。
6.脫脂棉，將脫脂棉發(fā)入大號(hào)索氏提取器中，加4%丙酮-正已烷，在水浴上回流4小時(shí)后，在通風(fēng)櫥內(nèi)讓其自行揮發(fā)干。
7.溶劑：取300毫升溶劑，放入旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)器中濃縮近干（約1毫升），取1微升注入GC，在色譜圖上，除溶劑峰外，無(wú)其他雜質(zhì)峰。提純方法很復(fù)雜，建議直接購(gòu)買(mǎi)農(nóng)殘級(jí)試劑使用。
石油醚沸程為30~60℃、60~90℃、90~120℃，其主要成分為脂肪族烴類(lèi)的混合物；丙酮沸程為55~57℃；乙酸乙酯沸程為76.5~77.5℃；乙腈沸程為81~82℃，可與水、醇和醚任意混合，毒性很大；二氯甲烷39~41℃；甲醇64~66℃。
