1.分析天平:
(1)分析天平的工作原理:
杠桿原理(F1*L1=F2*L2)
(2)分析天平的種類:
根據構造分擺動式天平、空氣阻尼天平、機械加碼光電天平、單盤光電天平。
(3)分析天平的維護:
①分析天平應放在專設的天平室內,室內要求空氣干燥、溫度適宜、無震動和腐蝕性氣體,沒有空氣對流。
②天平放好后不能隨便移動,應保證天平處于水平位置。
③經常保持天平柜罩內清潔干燥,干燥劑要定期更換或再生。
④不能稱量超過天平允許最大稱量的物質,物品應先在藥物天平上稱出大約質量后再移到分析天平上稱量。
⑤稱量時,不要開動和使用前門,側門也應在取放物品或砝碼后及時關好。
⑥天平砝碼要專用,天平使用后,用罩子罩好。
(4)稱量操作規程:
①用軟毛刷清掃天平盤上的灰塵,檢查是否保持水平狀態,各部件和砝碼是否完好正常。
②將被稱物品和容器先放在藥物天平上稱出大約質量。
③檢查零點,如發生偏離需調節至零點。
2.分光光度計:
(1)分光光度計的工作原理:
物質對光的吸收有選擇性,不同的物質有其特定的吸收波長,根據朗伯-比爾定律,當一束單色光通過均勻溶液時,其吸光度與溶液的濃度和液層厚度的乘積成正比,通過測定溶液的吸光度就可以確定被測組分的含量。
(2)分光光度計的維護:
①儀器應安置在干燥、無污染的地方。
②儀器內的防潮硅膠要定期更換或再生。
③儀器停止工作時,必須切斷電源,應按開關機順序關閉主機和穩流穩壓電源開關。
④比色皿使用完畢,立即用蒸餾水沖洗干凈,并用柔軟清潔的紗布把水漬擦凈,防止表面光潔度受損,影響正常使用。
⑤儀器經過搬動,及時檢查并糾正波長精度,確保儀器的正常使用。
⑥光源燈、光電管通常在使用一定時期后,會衰老或損壞,必須按規定更換。
3.電熱恒溫干燥箱:
電熱恒溫干燥箱簡稱烘箱,是利用電熱絲隔層加熱使物體干燥的設備。它適用于比室溫高5~300℃(有的為200℃)范圍的恒溫烘焙、干燥、熱處理等,恒溫靈敏度通常為±1℃。
(1)電熱干燥箱的結構:
電熱干燥箱的型號很多,但結構基本相似,一般由:箱體、電熱系統和恒溫系統三部分組成。
(2)電熱干燥箱的使用注意事項:
①干燥箱應安裝在室內干燥和水平處。
②要注意安全用電,根據干燥箱耗電功率,安裝足夠容量的電源閘刀一只。選用足夠粗的電源導線,保證接地良好。
③插上溫度計后將排氣孔旋開,先進行空箱試驗。開啟電源開關,當溫度調節旋旋鈕在9位置時,綠色指示燈亮,表示電熱絲已通電加熱,箱內升溫;然后把旋鈕旋回至紅燈熄滅而綠燈再亮;說明電器工作正常,即可投入使用。
④放入試樣時應注意,擱板的負重不能超過15kg,試樣排列不能過密,散熱板上不應放試樣,以免影響熱氣向上流動。禁止烘熔易燃、易爆、易揮發以及有腐蝕性的物品。
⑤帶有鼓風的干燥箱,在加熱和恒溫時需將鼓風開啟,否則會影響工作室溫度的均勻性及損壞加熱元件。
⑥箱內箱外應經常保持清潔。
4.玻璃量器的一般知識:
(1)滴定管
①滴定管是準確測量放出液體體積的量器,按其容積不同分為常量、半微量及微量滴定管。
②常量滴定管中最常用的是容積為50mL(20℃)的滴定管,其最小分度值為0.1mL,讀數可估讀到0.01mL。此外,還有容積為100mL和25mL的常量滴定管,最小分度值也是0.1mL。
③滴定管是準確測量放入液體體積的量器,按其容積不同分為常量、半微量及微量滴定管。
④常量滴定管中最常用的是容積為50mL(20℃)的滴定管,其最小分度值為0.1mL,讀數可估讀到0.01mL。此外,還有容積為100mL和25mL的常量滴定管,最小分度值也是0.1mL。
⑤容積為10mL,最小分度值為0.05mL的滴定管稱為半微量滴定管。
⑥微量滴定管是測量小量積液體時用的滴定管,容積有1~5mL各種規格,最小分度值為0.005或0.01mL。
⑦滴定管按其用途分為酸式滴定管和堿式滴定管。酸式滴定管適用于裝酸性和中性溶液,不適宜裝堿性溶液,因為玻璃活塞易被堿性溶液腐蝕而難以轉動。堿式滴定管適宜于裝堿性溶液。能與乳膠管起作用的溶液(如,高錳酸、碘、硝酸銀等溶液)不能用堿式滴定管。有些需要避光的溶液(如,硝酸銀、高錳酸鉀溶液)應采用棕色滴定管。
⑧滴定管用畢后,應倒去管內剩余溶液,用水洗凈,裝入純水至刻度以下,用大試管套在管口上,或者冼凈后倒過來(尖端向上)置于滴定管架上。
⑨酸式滴定管長期不用時,活塞部位要墊上紙。堿性滴定管不用時膠管應拔下保存。
(2)移液管(吸管):
吸管分單標(胖肚)吸管和分度(刻度)吸管兩種。用于準確移取一定體積的液體,胖肚吸管頸部刻有一環形標線,表示20℃時移出溶液的體積。常用的胖肚吸管有5,10,15,20,25,50mL等規格。刻度吸管可以移取不同體積的液體,有容量為0.1~10mL各種規格。使用刻度吸管時,應從刻度最上端開始放出所需體積。
5.標準溶液的配制和標定:
溶液的制備包括:標準溶液的制備和一般溶液的制備;標準溶液,是已確定其主體物質濃度或其他特性量值的溶液。
檢驗結果的表述
1.檢驗結果的表示:
檢驗結果常以被測組分在樣品中存在的含量形式表示。檢驗中被測組分含量的表示常用質量分數。
2.檢驗結果的準確性和精密度:
定量分析中的準確性是指實驗測定結果與真實值符合的程度,實驗值與真實值之間的差別越小,則分析結果的準確性越高。真實值因無法測得,要用多次測定值的平均值表示。
精密度是指幾次測定結果之間相互接近的程度,各次測定值之間越接近,則,分析結果的精密度越高。精密度通常用偏差表示,偏差小表示方法穩定、重現性好、精密度高。
3.數據處理:
(1)有效數字:
有效數字是只能測得的數字,即所有的準確數字再加一位不定數字。所以在分析數據的記錄計算和報告時,要注意有效數字,不能在小數點后隨意增加或減少位數。
有效數字:理化檢驗中直接或間接測量的量,一般都用數字表示,但它與數學中的“數”不同,是表示量度的近似值。在測量值中只保留一位可疑數字。
如,0.0123;0.1002;1.00120;1.230000;
記錄的檢驗數據值保留一位可疑數據,在報告中只能報告到可疑的那位,不能列出后面無意義的數字。
如,滴定管讀數與移液管的讀數等。
除有特殊規定外,一般可疑數表示末位1個單位的誤差;
復雜運算時,其中間過程多保留一位有效數字,最后結果需取應有的位數;
(2)數字修約規則:
在數據處理中常遇到一些準確度不相等的數值,此時要按一定的規則進行修約。
①在擬舍棄的數字中若左邊第一位數字小于5(不含5)時,則舍棄。
例,18.2323修約到一位,修約后為18.2;
②在擬舍棄的數字中若左邊第一位數字大于5(不含5)時,則進一。
例,18.2723修約到一位,修約后為18.3。
③在擬舍棄的數字中若左邊第一位數字等于5,其右邊的數字并非全部是零時,則進一。
例,18.65003修約到一位,修約后為18.7。
④在擬舍棄的數字中若左邊第一位數字等于5,其右邊的數字全部是零時,所擬保留的末位數字若為奇數則進一,若為偶數(含0)則不進。
例,18.5500修約到一位,修約后為18.6。
例,18.6500修約到一位,修約后為18.6。
例,18.0500修約到一位,修約后為18.0。
⑤擬舍棄的數字,若為兩位以上數字時不得連續進行多次修約,應根據所擬舍棄的數字中左邊第一位數字的大小,按上述規則一次修約出結果:
例,18.14546修約到一位,正確修約后為18.1。
(3)有效數字的運算:
在進行分析結果的計算時,必須遵守有效數字的運算規則,保留有效位數才能使計算結果準確可靠。
①加減法則:幾個數據相加減時,其和、差只允許保留一位可疑數字,即,保留小數點后最少的數據位數。
例,將0.0898,18.82,6.0000三個數相加。在這三個數據中,18.82中的2是可疑數據,再把小數點后第二位以后的數據加在一起也沒有意義。
②乘除法則:幾個數據相乘除時,其積、商只允許保留原來各位中最少的數據位數。
例,將38.18,1.7054,0.0231三個數相乘。
正確算法:
38.2×1.71×0.0231=1.51
注意:
計算時,先找出有效數字最少的0.0231,此數僅有三位有效數字,以此為標準確定其它數字的位數然后再相乘。
錯誤算法:
38.18×1.7054×0.0231=1.504091173 。
圖片
實驗室安全知識
在檢驗中,具有腐蝕性、毒性(甚至是劇毒)及易燃燒、易爆炸的試劑相當多,檢驗中經常進行加熱、灼燒等明火或高溫操作,還常常用到多種電器設備,檢驗人員如果操作不當或粗心大意,很容易發生火災、觸電、外傷、中毒等危險事故。
因此,保證檢驗安全是維持正常檢驗工作的先決條件。提高安全防范意識,掌握必要的防火、防爆、防毒、防觸電等知識是對檢驗員的最基本要求。同時,在檢驗工作中,檢驗員應逐步培養遇到危險事故的處置能力。
實驗室安全守則
檢驗室必須建立與其工作范圍相適應的各種規章制度,其中實驗室安全守則是必須制定的規章制度之一:
(1)檢驗員必須認真學習分析規程和有關的安全技術規程,了解設備性能及操作中可能發生事故的原因,掌握預防和處理事故的方法。
(2)進行有危險性的工作時,如,危險物料的現場取樣、易燃易爆物品的處理、焚燒廢液等,應有第二者陪伴,陪伴者應處于能清楚看到工作地點的地方并觀察操作的全過程。
(3)玻璃管與膠管、膠管等拆裝時,應先用水潤濕,手上墊棉布,以防玻璃管折斷時扎傷手。
(4)打開濃鹽酸、濃硝酸、濃氨水試劑瓶塞應在通風柜中進行,夏季打開易揮發溶劑瓶塞前,應先用冷水冷卻,瓶口不能對著人。
(5)通常應在試驗臺備有濕抹布,以便當有毒或有腐蝕性的溶液滴濺在手上或臺面上時,立即擦去。
(6)稀釋濃硫酸的容器(如,燒杯)通常要放在盛有冷水的盆中,以便稀釋過程中溶液散熱。注意:只能將濃硫酸慢慢倒入水中,不能相反!
(7)蒸餾易燃液體嚴禁用明火。蒸餾過程不得離人,以防溫度過高或冷卻水突然中斷。
(8)操作者不得離開崗位,必須離開時,要委托能負責任者看管。
(9)實驗室內所有試劑必須貼有明顯的與內容物相關條款的標簽。嚴禁將用完的原裝試劑空瓶不更換標簽而裝入其他試劑。
(10)實驗室內禁止吸煙、進食,不能用實驗室器皿處理食物。離室前用肥皂洗手。
(11)工作時應穿工作服,頭發要扎起,不應在食堂等公共場所穿工作服。進行有危險性的工作要加戴上防護眼鏡。
(12)每日工作完畢后,檢查水、電、氣、窗是否關閉,并進行安全登記之后方可鎖門。
用電安全守則
(1)不得私自拉接臨時供電線路。
(2)不準使用不合格的電器設備。室內不得有裸露的電線。保持電器及電線的干燥。
(3)正確操作閘刀開關。應使閘刀處于完全合上或完全拉斷的位置,不能若即若離,以防接觸不良打火花。禁止將電線頭直接插入插座內使用。
(4)新購的電器作用前必須全面檢查,防止因運輸震動使電線連接松動,確認沒問題并接好地線后方可使用。
(5)使用烘箱和高溫爐時,必須確認自動控溫裝置可靠。同時還需人工定時監測溫度,以免溫度過高。不得把含有大量易燃、易爆溶劑的物品送入烘箱和高溫爐加熱。
(6)電源或電器的保險絲燒斷時,應先查明原因,排除故障后再按原負荷換上適宜的保險絲,不得用銅絲替代。
(7)使用高壓電源工作時要穿絕緣鞋,戴絕緣手套并站在絕緣墊上。
(8)應建立用電安全定期檢查制度。發現電器設備漏電要立即修理,絕緣損壞或線路老化要及時更換。
(9)必要時應使用漏電保護器。
防爆安全守則
(1)檢驗室內應備有滅火用具、急救箱和個人防護器材。檢驗人員要熟知這些器材的使用方法。
(2)操作、傾倒易燃液體時應遠離火源。
(3)加熱易燃溶劑必須在水浴或嚴密的電熱板上緩慢進行,嚴禁用火焰或電爐直接加熱。
(4)身上或手上沾有易燃物時,應立即清洗干凈,不得靠近明火,以防著火。
(5)易燃液體的廢液應設置專用儲器收集,不得倒入下水道,以免引起燃爆事故。
氣瓶安全守則
氣瓶可用于儲存壓縮氣體、液化氣體、溶解氣體的壓力容器。儲存的氣體分為劇毒氣體、易燃氣體、助燃氣體、不燃氣體等。氣瓶的存放和使用應注意:
(1)氣瓶必須存放在陰涼、干燥、、遠離熱源的房間,并且要嚴禁明火,防爆曬。除不燃氣體外,一律不得進入實驗室內,使用的氣瓶要直立固定放置。
(2)搬運氣瓶要輕拿輕放,防止摔擲和劇烈振動,搬前氣瓶要戴上安全帽并旋緊,以防不慎摔斷瓶嘴發生事故。
(3)高壓氣瓶的減壓閥要專用,安裝時螺口要上緊。瓶內氣體不得用盡,剩余殘壓不應小于0.5MPa。