
數據處理能力
數據處理(填寫檢測原始記錄)是檢測過程中最后一個環節,檢測人員對檢測數據進行處理,填寫原始記錄,是檢測人員必備的能力。
檢測原始記錄屬于技術記錄,檢測原始記錄應包含足夠的信息,要能反映出檢測過程中的各個環節,要能再現和追溯。
檢測原始記錄至少要包括:
——樣品名稱;
——樣品編號;
——檢測方法(檢測依據,只需寫出檢測方法標準編號);
——標準工作溶液編號;
——檢測日期;
——檢測地點;
——使用主要儀器設備(計量設備)的名稱和編號;
——儀器設備工作條件;
——檢測環境條件;
——檢測過程與量值計算有關的讀數;
——計算公式;
——精密度要求等。
沒有要求原始記錄中必須寫出檢測過程。
原始記錄應使用國家法定計量單位。
量和單位
GB 3101-1993標準中:
量=數值×單位
數值=量/單位
原子吸收和原子熒光原始記錄,還應有標準曲線信息,該信息可以寫在原始記錄上,也可以在圖譜中表示,圖譜也是原始記錄的一部分。
比色原始記錄應體現標準曲線信息。
色譜類原始記錄要有相對保留時間(定性)和峰面積(定量)的信息;
質譜類原始記錄除含色譜類的要求外,還應有相對離子峰度比(定性)的信息,這個信息可以在質譜圖譜上,圖譜也是原始記錄的一部分。
在質譜的原始記錄上還應有相對離子峰度比的判定信息。
相對離子豐度比的計算:
樣品離子豐度=定性離子豐度/定量離子豐度(與標準品相同的離子對)
標準品離子豐度=定性離子豐度/定量離子豐度
相對離子豐度比=樣品離子豐度/標準品離子豐度
相對離子豐度比最大允許相對偏差的計算:
相對離子豐度比值+相對離子豐度比值×允許相對偏差值。
如:
相對離子豐度比值=35%
相對離子豐度比最大允許相對偏差=35%+35%×(±25%)=26.25%~43.75%
樣品離子豐度如在這個范圍內就可以定性。
原始記錄的填寫要規范,特別是有效數字的填寫應符合國家相關標準的規定。
檢出值的有效數位應與檢測方法標準規定的一致,如無規定,凡是涉及安全指標的,比限量值多一位。
如農藥殘留和重金屬檢測方法標準規定,檢測結果有效數字報二位,檢測結果大于1mg/kg時,檢測結果有效數字報三位。
計算公式應按照標準規定執行。
原始記錄應包括檢測的全部原始觀察記錄和計算,如果檢測活動超過一天,檢測日期應寫明起始日期和終止日期。
任何一個原始記錄的設計應有備注欄。
當測定結果小于方法檢出限時報告為未檢出,同時寫出小于方法檢出限(GB 23200系列小于方法定量限);
當測定結果大于方法檢出限且小于方法定量限時,報告為定性檢出,同時寫出小于方法定量限;
當測定結果大于方法定量限時,報告定量結果。
精密度的計算
每個檢測方法結果計算時,對兩次平行測定結果都有精密度的要求,部分檢測機構的檢測原始記錄中,沒有列此項內容。
沒有精密度的要求,就無法判定測定的兩個平行結果是否能滿足方法精密度規定的要求,如果超過方法精密度的要求,該測定結果要重做。
精密度:
在規定條件下,相互獨立的測試結果之間的一致程度。
精密度包括重復性和再現性兩個部分。
重復性:
在重復性條件下,相互獨立的測試結果之間的一致程度。
重復性條件:
在同一實驗室,由同一操作者使用相同設備、按相同的測試方法,并在短時間內從同一被測對象取得相互獨立測試結果的條件。
精密度(重復性)的三種表示方法:
1)當精密度用絕對項表示時:
在重復性條件下獲得的兩次獨立測試結果的絕對差值不大于……。
2)當精密度用相對項表示時:
在重復性條件下獲得的兩次獨立測試結果的絕對差值不大于這兩個測定值的算術平均值的……%。
3)當精密度與分析濃度有關時:
在重復性條件下獲得的兩次獨立測試結果的測定值,在以下的平均值差范圍內,這兩個測試結果的絕對差值不超過重復性限(r)。
重復性限(r)采用線性內插法求得。
NY/T 761、GB/T 20769、GB 23200.108以后頒布的標準精密度都是用重復性限表示的。
某種農藥組分添加含量是0.1mg/kg時,重復性限(r)為0.04;添加含量是0.5mg/kg時,重復性限(r)為0.20;當兩次平行測定結果分別為0.32mg/kg和0.40mg/kg時,利用線性內插法計算,該次測定精密度是否符合要求。
Y=y1+(y2-y1)×(x-x1)/x2-x1
Y=0.04+(0.2-0.04)x(0.36-0.1)/(0.5-0.1)=0.144
0.4-0.32=0.08 小于0.144,符合要求
農業部958號公告-12-2007
魚肉中獸藥殘留檢測結果分別為0.248μg/kg和0.242 μg/kg,其精密度是否符合標準要求,標準中精密度用重復性限表示,計算公式為lgr=0.873lgm-0.9302。
lgr=0.873lgm-0.9302=0.873×lg0.245-0.9302=-0.9874
r=0.1029
0.248-0.242=0.006,差值小于0.1029,符合。
絕對誤差:
測量值與真值之差。
相對誤差:
測量所造成的絕對誤差與被測量(約定)真值之比乘以100%所得的數值,以百分數表示。常用于標準物質的檢測。
絕對偏差:
測量值與多次測量平均值之差。
相對偏差:
[(單次測定值-平均值)/平均值]×100%
絕對相差:
兩次測量的絕對差值。
相對相差:
兩次測量的絕對差值與平均值之比乘以100%所得的數值,以百分數表示。常用于標識檢測方法的精密度。
虛假報告
2021年10月,在國家級資質認定檢驗檢測機構監督抽查中,行政監管人員對XXXX農產品質量監督檢驗測試中心進行了現場檢查,發現該機構出具的編號為2021-N-1935的檢驗檢測報告中氧樂果、異菌脲、甲霜靈等項目檢測均未按照GB23200.113-2018標準規定進行平行試驗。
該機構涉嫌違反《檢驗檢測機構監督管理辦法》第十四條的規定,存在出具虛假檢驗檢測報告等違法行為。該案已移交屬地市場監管部門調查并依法進行處理、處罰,同時移送行業主管部門。
對檢測結果數據處理能力的質量監督可通過查閱原始記錄的方式進行進行。
監督要點:
1、檢測原始記錄的內容是否足夠齊全,可追溯、再現。
2、計算結果是否符合有效數字運算規定。
3、報出的結果有效數位是否與檢測方法中規定一致。
4、是否使用了國家法定計量單位。
5、計算公式是否按照標準規定執行。
6、是否規定了精密度要求,精密度是否與檢測方法標準中規定的一致。